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一、進(jìn)樣系統(tǒng)
1、首xuan填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)的原因：
(1)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作和維修方便。
(2)無隔墊吹掃功能對(duì)分析結(jié)果影響不大。
(3)填充柱容量大，進(jìn)樣量高達(dá)10μL且樣品全部進(jìn)入色譜柱，分析重復(fù)性和定量準(zhǔn)確度高，有利于微量和痕量分析。
(4)對(duì)于極性和易吸附分解的樣品，很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。
(5)只要分離度允許，填充柱進(jìn)樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析，而毛細(xì)管柱分析時(shí)必須仔細(xì)選擇進(jìn)樣系統(tǒng)。
(6)對(duì)于液體樣品，由于柱效有限，進(jìn)樣速度對(duì)分析結(jié)果影響不大，手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣區(qū)別不大。為提高定量精度，只要注意進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度盡量重現(xiàn)即可。
2、毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)：
無論采用什么色譜分析方法，毛細(xì)管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低，雖然根據(jù)毛細(xì)管柱分析特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了多種進(jìn)樣系統(tǒng)，改進(jìn)了進(jìn)樣技術(shù)，但進(jìn)樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進(jìn)樣大。因此，毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個(gè)樣品可能有多種進(jìn)樣系統(tǒng)可供選擇，但實(shí)際上在性價(jià)比、操作簡(jiǎn)便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí)，應(yīng)首先列出不同進(jìn)樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn)，經(jīng)比較后再終確定。如：
(1)對(duì)于熱穩(wěn)定樣品，分流-不分流進(jìn)樣是首xuan。
(2)對(duì)于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品，應(yīng)選用惰性小的進(jìn)樣系統(tǒng)。
(3)在某一樣品操作參數(shù)的選擇中，采用大分流比和低氣化溫度，樣品仍可能分解，應(yīng)選用冷柱上進(jìn)樣等。
實(shí)際工作中，無論哪種進(jìn)樣系統(tǒng)，*避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對(duì)定量，只要操作參數(shù)和條件能穩(wěn)定重現(xiàn)，即使有一定程度的樣品歧視，分析結(jié)果也會(huì)重復(fù)，可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來消除樣品歧視對(duì)定量準(zhǔn)確度的影響。
二、進(jìn)樣量：
進(jìn)樣量主要由樣品性質(zhì)、色譜柱容量、檢測(cè)靈敏度和進(jìn)樣系統(tǒng)等決定。進(jìn)樣量過大，保留時(shí)間會(huì)變化，峰展寬或畸變，分離度變差;若組分含量低，溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量。進(jìn)樣量小，可以克服上述問題，使峰分離良好，分析準(zhǔn)確度提高，但保留時(shí)間會(huì)拖后;若樣品組分含量相差較大，微量組分可能難以檢出。
進(jìn)樣量還和檢測(cè)器的響應(yīng)線性范圍和動(dòng)態(tài)范圍有關(guān)。若進(jìn)樣量響應(yīng)在線性范圍內(nèi)，定量簡(jiǎn)單，精度高。若進(jìn)樣量響應(yīng)在動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)(非線性段)，雖然可以定量，但定量麻煩，誤差明顯增大。若進(jìn)樣量響應(yīng)超出動(dòng)態(tài)范圍，無法定量。對(duì)于非線性響應(yīng)的FPD分析硫化物時(shí)，為了提高信噪比，適當(dāng)增加進(jìn)樣量有利于提高靈敏度。
色譜分析中，為了減少樣品的預(yù)處理，實(shí)現(xiàn)直接進(jìn)樣，提高工作效率，設(shè)計(jì)了多種大體積進(jìn)樣系統(tǒng)。
三、氣化溫度：
氣化溫度對(duì)組分分離和峰形影響很大。溫度過低，會(huì)產(chǎn)生前延峰。溫度過高，會(huì)出現(xiàn)分解產(chǎn)物或峰前沿直立。氣化溫度一般根據(jù)樣品組成、樣品量、色譜柱類型和柱溫選擇。如冷柱上進(jìn)樣，由于色譜柱插入氣化室，溫度過高會(huì)使柱前沿部分固定相剝落或分解，造成基線不穩(wěn)和引起鬼峰。
四、隔墊：
隔墊的作用是保證進(jìn)樣口處于密封狀態(tài)，防止漏氣，避免外部氣體滲入。
1、隔墊選擇：
隔墊的主要性能指標(biāo)是耐溫和耐穿刺次數(shù)。優(yōu)良的隔墊zui高使用溫度可達(dá)400℃，耐穿刺次數(shù)近400次。質(zhì)劣的隔墊耐溫不到100℃，耐穿刺次數(shù)僅幾次。實(shí)際工作中，應(yīng)根據(jù)分析要求選用能滿足要求的隔墊，沒有必要非選用隔墊，關(guān)鍵是了解隔墊是否會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生不利影響和正確使用。
2、使用注意事項(xiàng)：
(1)氣化溫度應(yīng)盡可能低，溫度越高隔墊壽命越短。當(dāng)氣化溫度過高，可能由于隔墊降解而流失，產(chǎn)生等距鬼峰。此時(shí)氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現(xiàn)來判斷和解決。
(2)為了減小痕量分析時(shí)隔墊中揮發(fā)物對(duì)分析的干擾，常在高溫下對(duì)隔墊進(jìn)行老化。
(3)隔墊螺母不要擰得太緊。優(yōu)良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊，好穿刺并延長(zhǎng)了隔墊壽命。實(shí)驗(yàn)表明，隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。
(4)注射針尖要鋒利，無倒刺。針尖質(zhì)量對(duì)隔墊的穿刺次數(shù)影響zui大，質(zhì)量不高的注射針每次進(jìn)樣可能割下一個(gè)約100μg硅橡膠微粒，而積存在襯管內(nèi)或柱內(nèi)，每個(gè)微粒能吸收高達(dá)10ˉ9g溶劑或樣品，一旦被脫吸，在痕量分析中會(huì)引起鬼峰。
(5)盡量使用隔墊吹掃功能。
(6)應(yīng)及時(shí)定期更換。
(7)自動(dòng)進(jìn)樣有利于延長(zhǎng)隔墊壽命，可大大減少隔墊的不利影響。
3、隔墊引起的故障：
(1)漏氣：
樣品經(jīng)過隔墊流失，載氣和分流流量下降，分析重復(fù)性變差。
檢漏，必要時(shí)更換新隔墊。
(2)大峰后基線上移或下移：
注射進(jìn)樣時(shí)隔墊可能有短時(shí)間的嚴(yán)重漏氣。
更換新隔墊或選用較細(xì)的注射針。
(3)保留時(shí)間變化：
隔墊密封不良，有間斷漏氣。
檢漏，必要時(shí)更換新隔墊。
(4)引起鬼峰：
隔墊表面吸附樣品，當(dāng)程序升溫時(shí)脫附而產(chǎn)生鬼峰。樣品注射過程中把隔墊碎片帶入氣化室，當(dāng)溫度高于250℃時(shí)發(fā)生分解而產(chǎn)生鬼峰。
選用耐高溫隔墊或適當(dāng)降低進(jìn)樣口溫度。
五、襯管：
1、襯管作用：
(1)防止隔墊碎片和不揮發(fā)性樣品組分進(jìn)入色譜柱，保護(hù)色譜柱不被污染。
(2)玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小，可減少對(duì)樣品的催化分解，基本消除活性對(duì)定性和定量分析的影響。
(3)不同的進(jìn)樣方法選擇不同結(jié)構(gòu)、形狀和規(guī)格的襯管，可提高氣化效率，大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。
2、襯管設(shè)計(jì)要求：
(1)盡量減小進(jìn)樣時(shí)樣品與金屬表面的接觸。
(2)有不同結(jié)構(gòu)和容積的襯管供選用，以適應(yīng)不同進(jìn)樣技術(shù)的要求。
(3)襯管內(nèi)壁要進(jìn)行去活處理。
(4)不會(huì)對(duì)載氣流動(dòng)造成不良影響。
(5)更換清洗方便。
3、襯管材質(zhì)：
目前有石英玻璃和硬質(zhì)(高溫)玻璃兩種。
4、襯管形狀：
(1)毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣的襯管一般不用直通式，襯管內(nèi)有縮徑結(jié)構(gòu)、燒結(jié)玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積，加快氣化速度，減小分流歧視。同時(shí)能防止不揮發(fā)性組分和機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱，保護(hù)色譜柱不被污染。
(2)毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣的襯管采用直通式。這主要是為了使樣品在氣化室中盡可能少稀釋，減小初始譜帶寬度。襯管容積小些有利，一般為0.25～1mL。
(3)冷柱上進(jìn)樣不用襯管，采用保留間隙管。
(4)采用自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，因進(jìn)樣速度快，樣品揮發(fā)快，一般采用容積大的直通式襯管。
5、襯管容積：
襯管容積是影響定性和定量分析結(jié)果的重要參數(shù)之一，基本要求是襯管容積至少等于樣品和溶劑氣化后的體積。如果襯管容積太小，進(jìn)樣時(shí)柱前壓會(huì)突然升高，引起樣品倒灌。如果襯管容積太大，會(huì)使樣品初始譜帶展寬，產(chǎn)生柱外效應(yīng)。
常用樣品溶劑氣化膨脹后的體積：
條件：進(jìn)樣體積1μL，氣化溫度250℃，柱前壓0.14 MPa
(1)異辛烷：110μL
(2)正己烷：140μL
(3)甲苯：170μL
(4)乙酸乙脂：185μL
(5)丙酮：245μL
(6)二氯甲烷：285μL
(7)二硫化碳：300μL
(8)乙氰：350μL
(9)甲醇：450μL
(10)水：1010μL
6、襯管填充物：
玻璃襯管中填充石英玻璃棉的目的是使樣品混合物均勻，充分氣化，防止不揮發(fā)性組分和機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
(1)石英玻璃棉填充量：
1)分流進(jìn)樣襯管填充量較大，不分流進(jìn)樣和大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣約為分流進(jìn)樣的1/5，直接進(jìn)樣一般不用填充。
2)高吸附性樣品如農(nóng)藥，少填會(huì)得到更好的分析效果。
3)樣品中含有非揮發(fā)性化合物或某些特殊樣品，減少或改變填充量可能分析效果更佳。
4)對(duì)于高氣化熱的溶劑如水，適當(dāng)增加填充量會(huì)得到更好的分析效果。
5)石英玻璃棉填充應(yīng)均勻，不宜太緊，也不宜太松。
(2)石英玻璃棉填充位置：
一般位于注射針尖下方1～2mm左右，太遠(yuǎn)太近都會(huì)使分析結(jié)果重復(fù)性差。
(3)襯管和石英玻璃棉的硅烷化：
雖然玻璃襯管的金屬活性小，但其內(nèi)表面仍有活性點(diǎn)，石英玻璃棉也存在活性點(diǎn)，對(duì)于某些樣品特別是農(nóng)藥，為了減少吸附性和分解，需進(jìn)行硅烷化處理。進(jìn)樣器在高溫操作時(shí)，硅烷化處理的有效作用只有幾天，應(yīng)及時(shí)更換硅烷化襯管和石英玻璃棉，否則要重新硅烷化。
常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。
1)襯管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，涼干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。
2)取出浸泡后的襯管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。
3)從甲醇中取出涼干后，與二甲基氯硅烷一起在干燥條件下保存。
7、襯管密封：
玻璃襯管常用密封材料是耐溫硅橡膠和石墨。襯管上端的“O”形硅膠密封圈用一段時(shí)間后，會(huì)形成載氣旁路(分流、柱流量)，使峰忽大忽小，造成無法定量。因此，硅膠密封圈也需要經(jīng)常更換。
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